一、
篩板精餾實驗裝置實驗步驟:
1、配料
(1)把純凈水和酒精質量配置成質量濃度為16%~19%的溶液,關閉成品罐排污閥、閥5、閥2、閥1、打開成品罐排空閥和閥7,把配好的濃液從成品罐排空閥上的漏斗加至成品罐2/3以上。
(2)關閉閥9、塔釜排污閥和閥8,打開塔釜排空閥和閥2,讓濃液從成品罐流入塔釜中,至塔釜2/3處,關閉閥2和塔釜排空閥。
(3)關閉原料罐排空閥、閥10、閥3和閥4打開原料罐排空閥和閥5讓成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中,完成之后關閉閥5,關上原料罐排空閥剩很小一個縫。
2、加熱
(1)打開閥6,關上閥11、閥7、進料閥1和進料閥2,成品罐的排空閥開一個很小的縫。
(2)打開塔頂排氣管的閥門,加熱之前一定要檢查。
(3)檢查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的閥門是否打開,沒有打開的一定要打開,順時針方向關閉,逆時針方向打開。
(4)檢查冷卻水流通是否正常。
(5)打開控制柜上的電源開關,把加熱管手自動轉換開關轉到手動,把電加熱罐手動調節旋鈕輕輕按逆時針方向旋到底。打開儀表電源,儀表電源指示燈亮,輕輕按一下電加熱管啟動按鈕。啟動指示燈亮。按順時針方向輕輕旋轉電加熱管調節按鈕,電壓表的電壓緩緩升起,把電壓調到100V~150V之后開始加熱。
3、全回流
(1)當加熱到玻璃視盅中的塔板有蒸汽上升時,適當打開冷卻水調節閥門。
(2)適當的調節加熱電壓,不要出現液泛現象。
(3)但塔板各層的溫度,回流的流量都穩定之后,分別取塔頂樣品、塔釜殘液樣品、原料樣品送到色譜中化驗,把數據輸入到計算機數據處理軟件中,就可計算出全回流下的全塔平均效率。
4、從各層塔板取出氣相和液相樣品,送到色譜儀中分析,可得出相應塔板的單板效率。
5、部分回流
(1)全回流穩定之后,打開回流分配器電源,打開閥3、進料口閥門2、閥6,打開進料泵電源,調節進料口2閥門和閥4來調節進料流量。
(2)回流分配儀表的分配比一般設為1:4或1:3.
(3)待部分回流穩定后,取塔頂樣品、塔釜殘液樣品、原料樣品送到塞譜中化驗,把數據輸入到計算機數據處理軟件中,就可計算出部分回流下的全塔平均效率。
6、結束實驗
(1)實驗結束后,關上進料泵電源,回流比分配器電源,電加熱罐電源。
(2)打開成品罐放空閥、原料罐上的放空閥、閥8、閥10和11閥,關上閥6和閥3,打開循環泵電源,把塔釜和原料罐的料達到成品罐中混合,打完之后關上成品罐和原料罐上的所有閥門,關上儀表電源和總電源,為下次重做實驗做好實驗。
二、篩板精餾實驗裝置實驗注意事項:
(1)實驗前,必須手動(電壓為100V)給釜中緩緩升溫,30min后再進行塔釜溫度手自動控制,否則會因受熱不均而導致玻璃視盅炸裂。
(2)塔頂放空閥一定要打開。
(3)料液一定要加到設定液位2/3處方可打開加熱管電源,否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。
(4)部分回流時,進料泵電源開啟前務必打開進料閥,否則會損害進料泵。